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Síntesis microondas de diferentes fases cristalinas basadas en aminotereftalatos de hierro tipo MOF

Las Redes Metal-Orgánicas (en inglés, Metal-Organic Frameworks, MOFs) son un tipo de sólidos cristalinos muy interesantes debido a su excepcional microporosidad. Los MOFs están formados por unidades inorgánicas (ej. átomos, clústeres, cadenas) conectadas mediante enlaces fuertes a ligandos orgánicos polidentados formando una red tridimensional porosa. Los MOFs se han sintetizado normalmente en el laboratorio mediante el método hidro y solvotermal (implicando el calentamiento del medio de reacción por conducción, de fuera hacia dentro). Sin embargo, de cara la comercialización de los MOFs, los procesos de síntesis asistidos por microondas (MW) resultan más compatibles con los procesos de fabricación industriales debido a su fácil escalado y rápida producción (pocos minutos). Los tiempos de reacción se acortan bajo irradiación microondas debido a que se invierte el gradiente de temperatura. Como los reactivos absorben radiación, la mezcla se calienta de dentro hacia fuera. Ya que el calentamiento está directamente relacionado con la naturaleza de las moléculas presentes en la reacción y su interacción con el campo eléctrico alternante producido por el microondas, incluso cambios mínimos en el medio de reacción pueden dar lugar a enormes variaciones en el material sintetizado, pudiéndose incluso obtener diferentes fases cristalinas partiendo de los mismos reactivos.  

Con el fin de progresar en el conocimiento de la síntesis de MOFs asistida por microondas, la Unidad de Materiales Porosos Avanzados de IMDEA Energía, ha desarrollado un estudio sistemático. En este trabajo, optó por el ácido aminotereftálico (H2BDC-NH2) como ligando orgánico, conocido por ser constituyente de muchas redes porosas. Para la parte inorgánica, se seleccionó el hierro(III), ya que se trata de un elemento abundante y no tóxico. En conjunción con el H2BDC-NH2 dan lugar a la serie de MOFs polimórfica con propiedades redox: MIL-53, MIL-68, MIL-88B y MIL-101. Se trata de unas redes de gran interés con probada eficacia en separación y (foto)catálisis, lo que los hace excelentes candidatos para su escalado mediante la síntesis asistida por microondas. En la síntesis de los Fe- BDC-NH2 MOFs, se variaron distintos parámetros de reacción (tiempo, temperatura, concentración, disolvente), se identificaron las diferentes fases cristalinas y se determinó el tamaño de los cristales, calculando además el rendimiento de las reacciones para evaluar su escalado. Los resultados de este estudio han sido publicados en la revista Materials*.  Es importante destacar que la publicación recoge por primera vez la síntesis en agua de la fase MIL-53(Fe)-NH2, abriendo la posibilidad para su producción industrial por MW.

(*) Phase-Selective Microwave Assisted Synthesis of Iron (III) Aminoterephthalate MOFs. Ana Arenas-Vivo, David Avila, Patricia Horcajada. Materials 2020, 13, 1469; doi:10.3390/ma13061469

Más información: Patricia Horcajada, Unidad de Materiales Porosos Avanzados,

patricia.horcajada@imdea.org

Fecha: 
Martes, Diciembre 15, 2020